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GC故障排除

发布日期:2019-10-27 01:23   来源:未知   阅读:

  GC故障排除_化学_自然科学_专业资料。气相色谱仪维修手册 故障分析 故障分析方法(一) ▲ 故障分析的基础: ◇ 气相色谱的原理? ◇ 组成: 由哪些部分组成? ◇ 作用: 各部分起什么作用? ◇ 原理: 各部分的工作原理是怎样的?

  气相色谱仪维修手册 故障分析 故障分析方法(一) ▲ 故障分析的基础: ◇ 气相色谱的原理? ◇ 组成: 由哪些部分组成? ◇ 作用: 各部分起什么作用? ◇ 原理: 各部分的工作原理是怎样的? ◇ 判别: 如何判别工作正常与否? ◇ 注意事项: 检修过程中哪些方面必须注 意? 气相色谱组成、原理 ▲原理概述: ◇色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的 物理性质对混合物进行分离,测定混合物的各个组份。并对混合物中的 各个组份进行定性、定量分析。 ◇气相色谱仪是以气体作为流动相(载气)。当样品被送入进样器后由 载气携带进入色谱柱。由于样品中各个组份在色谱柱中的流动相(气相 )和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下 ,各个组份在两相间作反复多次分配,使各组份在色谱柱中得到分离, 然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各个组份按顺序 检测出来。 气相色谱组成、原理 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 数据分析 记录系统 辅助系统 气相色谱组成、原理 ▲色谱柱原理 气相色谱组成、原理 ▲柱箱: ◇色谱柱是气相色谱仪的心脏,样品中的各个组份在色谱柱中经过反复多次 分配后得到分离,从而达到分析的目的,柱箱的作用就是安装色谱柱。 ◇由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,因此进样器和检测器的下端 (接头)均插入柱箱。巨人网络:多名股东质押所持132亿股股票占公司, ◇柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,并且操作方便。 ◇色谱柱(样品)需要在一定的温度条件下工作,因此采用微机对柱箱进行 温度控制。并且由于设计合理,柱箱内的梯度很小。 ◇对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,柱箱还可进行三阶程序升温控制。 且程序设定后自动运行无需人工干预,降温时还能自动后开门排热。 气相色谱组成、原理 ▲进样器: ◇进样器的作用是将样品送入色谱柱。如果是液体样品,进样器还必须将其 汽化,因此采用微机对进样器进行温度控制。 ◇根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,共有五种进样器可供选择: 1.填充柱进样器 2.毛细管不分流进样器附件 3.毛细管分流进样器附件 4.毛细管分流/不分流进样器 5.六通阀气体进样器 气相色谱组成、原理 ▲检测器: ◇检测器的作用是将样品的化学信号转化为物理信号(电信号)。检测器也 需要在一定的温度条件下才能正常工作,因此采用微机对检测器进行温度控 制。 ◇根据各种样品的化学物理特性,共有五种检测器可供选择: 1.氢火焰离子化检测器(FID) 2.热导检测器(TCD) 3.电子捕获检测器(ECD) 4.氮磷检测器(NPD) 5.火焰光度检测器(FPD) 故障分析方法(二) 故障分析的思路: ◇ 注意事项: 1.保护人体, 安全第一, 防止事故发生。 2.保护设备, 避免故障扩大、转移。 ◇ 确定范围: 确定与该故障有关的部分和相关因素。 ◇ 故障检查: 1.顺序推理法: 根据工作原理顺序推理, 检查、寻找故障原因。 2.分段排除法: 逐个排除, 缩小范围, 检查、寻找故障原因。 3.经验推断法: 根据经验积累, 检查、寻找故障原因。 4.比较检查法: 参照工作正常的仪器, 检查、寻找故障原因。 5.综合法: 综合使用上述各种方法, 检查、寻找故障原因。 故障分析方法(三) ▲ GC故障的种类: ◇ 气路部分故障: 气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路 泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱 问题、等等。 ◇ 主机电路部分故障: 启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键 盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量 程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。 ◇ 检测器输出信号不正常: 无信号输出、输出信号零点偏离、输出信 号不稳定、输出信号数值不对、等等。 ◇ 其他故障: 气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械 类故障、等等。 故障分析方法(四) ▲ 故障的判别: ◇ 基础: 检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别 方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。 ◇ 输入与输出: 通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出, 输入一般是指该部分正常工作的前提, 输出一般是指该部分所 起的作用或功能。 ◇ 举例: 例如FID放大器, 它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的 微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器, 它的输出是经过 放大并送到二次仪表的电信号。 判别FID放大器是否工作正常的方法是: A.如果输入正常而输出不正常, 则放大器故障。 B.如果输入输出均正常, 则放大器正常。 C.如果输入不正常, 则放大器是否正常无法判定。 ◇ 收集与积累: 积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否 的各种判别方法, 并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。 注意事项(一) ▲ 关于人体安全与环境保护: ⊙ 在维修仪器的过程中, 首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可 能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述: § A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。 § B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。 § C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污 染事故。 § D.高电压、大电流造成触电事故。 § E.高温造成的烫伤事故。 § F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 ● 上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待, 例如严密仔细地进行氢气的 漏气检查; 热导检测器用氢气做载气的情况下, 未安装色谱柱或未使用热导 检测器时必须关闭气源; 避免打开电子捕获检测器; 按规范取用危险性样品; 可以断电检修的部分尽量断电检修, 并在检修时将电源插头拔掉; 必须通电 时应避开高电压、大电流部分; 避免接触高温部分或先将温度降低, 等等。。 注意事项(二) 关于仪器的保护: ⊙ 在维修仪器的过程中, 还要注意按规范认真仔细地操作, 避免损坏仪器, 造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述: § A.已安装色谱柱的仪器, 在通电之前应先通入载气, 一般来说, 载气对 保护仪器是有利的。 § B.热导检测器必须先通载气, 然后才能加电流, 否则可能烧断钨丝。热 导检测器还必须防止氧气、空气进入, 否则可能造成钨丝氧化。 § C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入, 否则极易污染。 § D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大, 否则可能烧断钨丝和铷 珠。氮磷 检测器的氢气也不能开得太大, 否则也会烧断铷珠。 § E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。 § F.检修时, 在仪器通电之前, 必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 § G.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 § H.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。 § I.其他说明书上已有描述的相关注意事项。 注意事项(三) ▲ 关于老化。 ⊙ 在很多情况下, 所谓的故障是由于老化不充分引起的, 所以在必要的时候( 例 如一段时间未用或更换色谱柱后) 应该进行老化, 避免出现不必要的所谓故障。各 种老化的方法如下所述: ( 注: 老化时应适当增加载气流量) § A.色谱柱的老化: 在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的 最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十小时以上的恒温老化;或设置 3-5℃ /min的升温率,40-60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃ 的终止 温度,进行一阶程序升温老化。 § B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下, 将进样器/检测器 温度设置在200℃ 以上进行数小时的老化。 § C.电子捕获检测器的老化: 在载气进入电子捕获检测器的情况下, 将电子捕获检 测器温度设置在200℃ 以上进行十小时以上的老化。 § D.热导钨丝的老化: 在载气进入热导检测器的情况下:将热导电流设置在使用值 以上10-20 mA,进行数小时的老化。 § E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使 用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化。 故障分析举例(一) ▲ 气路部分不正常。 ⊙ 指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。 § A.检查气源部分( 气瓶、气体发生器等) 是否正常。 § B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常, 否则检查净化器等外部气路及稳压 阀等是否正常。 § C.如果是载气流路, 则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常, 否则检 查稳压阀至色谱柱这一段。 § D.如果是氢气或空气流路, 则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常, 否则检查稳压阀至气路转接架这一段。 § E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。 § F.在气路系统的适当地方进行封堵, 并观察相应压力表的指示变化,是检查漏气的 常用方法。 § G.安全起见, 可以利用氮气对氢气流路进行检查。 故障分析举例(二) ▲仪器启动不正常。 ⊙ 指接通电源后, 仪器无反应或初始化不正常。 § A.关机并拔下电源插头, 检查电网电压以及接地线是否正常。 § B.利用万用表检查主机保险丝、变压器及其连接件、电源开关及其连接件、 以及其他连接线是否正常。 § C.插上电源插头并重新开机, 观察仪器是否已经正常。 § D.如果启动正常, 而初始化不正常, 则根据提示进行相应的检查。 § E.如果马达运转正常, 而显示不正常, 则检查键盘/显示部分是否正常。 § F.如果显示正常, 而马达运转不正常, 则检查马达及其变压器、保险丝 等是否正常。 § G.必要时可拔去一些与初始化无关的部件插头, 并进行观察。 § H.如果初始化仍不正常, 则基本上可确定是微机板故障。 故障分析举例(三) ▲ 温度控制不正常。 ⊙ 指不升温或温度不稳定。 § A.所有温度均不正常时, 先检查电网电压及接地线是否正常。 § B.所有温度均不稳定时, 可降低柱箱温度, 观察进样器和检测器的温度, 如果正常, 则是电网电压或接地线引起的故障。 § C.如果电网电压和接地线正常, 则通常是微机板故障, 一般来说各路温 控的铂电阻或加热丝同时损坏的可能性极下。 § D.如果是某一路温控不正常, 则检查该路温控的铂电阻、加热丝是否正常。 § E.如果是柱箱温控不正常, 还要检查相应的继电器、可控硅是否正常。 § F.如果铂电阻、加热丝等均正常, 则是微机板故障。 § G.在上述检查过程中, 要注意各零部件的接插件、连接线是否存在断路、 短路、以及接触不良的现象。 故障分析举例(四) ▲点火不正常。 ⊙ 指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。 § A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器, 否则检查气路部分。 § B.检查各种气体的流量设置是否正确, 否则重新设置。 § C.观察点火丝是否发红, 否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良, 以及检查点火丝形状是否正常。 § D.点火丝正常的情况下, FID、FPD检测器观察点火继电器吸合是否正常, 点火电流是否加到点火丝上, 否则检查相应的电路部分。 § E.NPD检测器在确认铷珠正常的前提下, 观察电流调节是否正常,否则检 查相应的电路部分。 § F.检查检测器是否存在污染、堵塞现象。 § H.检查检测器内部是否存在漏气现象。 故障分析举例(五) ▲ 出部分反峰: ⊙ 指大部分峰为正向出峰, 但一部分峰为反向出峰, 或基线往负方向偏移。 § A.使用空气压缩机时, 检查确认反向出峰或基线往负方向偏移是否与空气 压缩机的动作( 空气压力不足时空气压缩机自动动作) 在时间上是否同步。 § B.较多水份进入离子化检测器时, 火焰的燃烧状态短时间会起变化,伴随 出现反峰( 这不是异常)。 § C.检查各种气体的流量设置是否正常, 以及是否存在漏气现象。 § D.检查载气的纯度, 如果载气里面有微量不纯物, 而样品的纯度如果比 载气的纯度高, 就会出反峰。 § E.气路切换时有压力冲击, 也会出现反峰, 此时气路中应加接稳压装置。 § F.使用TCD时, 如果载气和样品的热导系数过于接近, 也会出现一部分 或全部的反峰。 故障分析举例(六) ▲出峰后零点偏移: ⊙ 指样品出完溶剂峰等平顶峰后基线不能回到原来的零点。 § A.各气体流量是否正常( 数值、稳定) 。 § B.柱箱、检测器的温度是否正常( 数值、稳定) 。 § C.检测器是否被污染, 如果污染进行清洗或更换零件 § D.必要时在通入载气的情况下, 将检测器的温度设置在200℃ 以上进行数 小时的老化。 § D.色谱柱是否老化不足, 必要时在载气进入色谱柱的情况下, 将色谱柱 箱的温度设置在色谱柱的最高使用温度下30度左右进行10小时以上的老化, 或用程序升温方式进行老化。 § E.减少进样量。 § F.使用TCD时, 如果大量的氧成分注入TCD, 会引起TCD钨丝的阻值发生变 化, 使得基线无法回零, 钨丝的寿命也会减短。 故障分析举例(七) ▲ 基流过大、无法调零( 1) : ⊙ 指对基线进行调零时, 发现基流增大, 零点与平时相比有偏离或无法调 零。 § A.将火焰熄灭或关闭电流之后基线还是无法回零时, 要考虑是否电路系统 的故障或接触不良、绝缘退化等因素: 1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。 2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 3.检查检测器温度是否正常, 必要时对检测器进行老化。 4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/ 工作站故障。 5.使用TCD时, 检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 § B.色谱柱箱温度冷却到室温, 调零还是不正常时, 要考虑检测器自身的 原因:1.检查各种气体是否污染或流量不正常、漏气。 2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 故障分析举例(八) ▲ 基流过大、无法调零( 2) : § C.降低进样口温度后基始电流也不减少时: 1.检查载气是否污染或流量不正常。 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3.检讨是否色谱柱老化不足, 比要时在载气进入色谱柱的情况下 对色谱柱进行老化。 § D.降低进样器温度后基始电流有缩减少时, 可以判定是进样 口、进样垫或进样衬管等有污染现象, 应对进样器部分进行清洗。 故障分析举例(九) 基线) : ⊙ 指基线上下扭摆不停超出标准范围、无法走直稳定。 ● 注意: 发现基线扭动时, 请先检查电网电源是否有异常波动或突变, 特 别是在同一电网电源上接有大功率装置时, 更要注意。同时检查仪器的接地 是否正确并且良好。 § A.将火焰熄灭之后基线.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 2.检查检测器的温度是否正常, 必要时检测器进行老化。 3.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/ 工作站故障。 § B.将火焰熄灭之后基线停止扭动, 降低色谱柱箱的温度扭动幅度却不变小: 1.检查使用的空气是否有污染现象, 注意更换气体过滤器的过滤剂, 及对空 气压缩机进行放水。 2.检查空气压缩机的起动与基线扭动有没有关系, 否则维修空气压缩机。 3.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 4.检查检测器的温度是否正常, 必要时检测器进行老化。 故障分析举例(十) ▲ 基线) : § C.降低色谱柱温度后基线扭动减少,但降低进样器温度扭动幅 度却不变小, 则基线扭动的原因与色谱柱或载气有关: 1.检查载气是否污染或流量不正常。 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3.检讨是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。 § D.降低进样口温度之后基线扭动减少,要考虑是否进样口有污 染现象: 1.如果确认进样器污染,请进行清洗。 2.更换新的进样垫。 3.检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十一) ▲ 基线) : ⊙ 仪器刚启动、色谱柱更换后不久, 基线的漂移是正常现象。基线漂移过大是指基线的漂移比 正常的标准高很多, 并且始终无法稳定下来。 § A.将火焰熄灭之后如果基线还是漂移很大, 要考虑是否电路系统的故障或接触不良、绝缘退 化等因素: 1.检查检测器和离子信号线是否有接触不良、绝缘退化等现象。使用TCD时,检查TCD的钨丝及引 线.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 3.检查检测器的温度是否正常, 必要时对检测器进行老化。 4.检查是否离子信号线故障、放大器电路板故障、输出信号线故障、积分仪/工作站故障。 § B.将火焰熄灭之后基线不再漂移, 降低色谱柱箱的温度漂移幅度却不变小,这种情况是色谱 柱之后的部分有问题: 1.检查各种气体是否污染或流量不正常。 2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 3.检测器的使用温度在350℃ 以上时, 某些毛细管色谱柱外侧的树脂成分可能受热分解引起基线 漂移, 这种情况请把FID温度降到350℃ 以下。 4.检查检测器温度是否波动。 5.使用TCD时, 检查TCD钨丝电流的设定是否太大。 故障分析举例(十二) ▲ 基线) : § C.降低色谱柱温度后基线漂移减少, 但降低进样口温度漂移幅度却 不变小, 这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关: 1.检查载气是否污染或流量不正常。 2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。 3.是否色谱柱老化不足, 必要时对色谱柱进行老化。 4.检查检测器温度是否波动。 § D.降低进样口温度之后如果基线漂移减少, 要考虑是否进样口有污 染现象, 请进行下列项目的检查: 1.如果确认进样器污染, 请进行清洗。 2.更换新的进样垫。 3.检查进样器温度是否波动。 故障分析举例(十三) 进样不出峰( 1) : ⊙ 指进样后没有峰被检测出来, 基线只画一条直线。 ● 注意: 发现进样不出峰时, 首先要考虑载气是否进入仪器( 包括色谱柱、 检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出 峰时, 应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时, 必须先 将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 § A.检查检测器的火焰是否熄灭,如果熄灭请重新点火; 如果点不着火或者 点着后又很容易熄灭时,请进行下列项目的检查: 1.检查点火线圈是否发红,如果不发红应该是点火极部分故障。 2.检查各种气体的流量是否正常, 适当加大氢气流量试试。 3.使用TCD时, 检查TCD钨丝及钨丝电流的设置是否正常。 § B.检查离子信号线与检测器、放大器电路板的连接, 以及输出信号线与仪 器、积分仪/工作站的连接是否正常可靠。 故障分析举例(十四) ▲ 进样不出峰( 2) : § C.调零也不正常时, 要考虑是否电路系统的故障, 请检查是否信 号线的故障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 § D.如果进甲烷等常规溶剂还是不出峰或保留时间变慢时, 在确认了 色谱柱箱的温度降到了室温左右后, 请进行下列项目的检查: 1.检查色谱柱是否存在折断现象。 2.检查载气流量是否正常, 并进入色谱柱、FID检测器等部分。 § E.其他不出峰的原因, 请按照下列项目进行检查: 1.注射器不正常。 2.检查色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件是 否合适。 3.检查样品浓度、样品进样量是否正确。 4.检查样品的取用、色谱柱的选择有没有错误。 故障分析举例(十五) ▲ 噪声过大( 1) : ⊙ 气相色谱仪启动后不久或色谱柱更换后不久, 噪声是不可避免的, 这是 正常现象。噪声过大是指比正常的标准高得多的噪声或某些不正常的突变。 ● 注意: 发现噪声过大时, 请先检查气相色谱仪和积分仪使用的电网电源 是否有异常波动或突变, 特别是在同一电网电源上接有大功率装置时, 更要 注意。此外, 请检查仪器的接地是否正确并且良好。 § A.改变量程范围, 噪声的大小还是基本不变时, 要考虑是否信号线的故 障、放大器电路板的故障、输出信号线的故障、积分仪的故障。 § B.将火焰熄灭之后噪声如果还是很大, 要考虑从检测器到放大器电路板这 一段是否存在问题, 请进行下列项目的检查: 1.检查检测器的喷嘴、收集极、离子信号线插座、点火线等部分是否固定可靠, 请排除接触不良的可能。 2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 3.要考虑是极化电压、放大器电路板、工作电源的故障。 故障分析举例(十六) 噪声过大( 2) : § C.将火焰熄灭之后噪声如果降低或消失, 要考虑是否检测器本身产生过大 噪声: 1.检查是否使用的气体纯度太低, 请更换气体或使用气体过滤器去除气体中 的杂质。 2.检查检测器是否被污染, 如果污染请进行清洗。 3.检查空调器等冷暖设备的排风是否正对着气相色谱仪, 请改变风向或更换 仪器的位置。 § D.降低进样口温度后如果噪声变小, 要考虑是否进样口有污染现象。 § E.降低色谱柱温度后如果噪声变小, 要考虑是否载气纯度不够或色谱柱的 老化不足, 请更换载气或使用气体过滤器去除载气体中的杂质, 并对色谱柱 进行老化。 故障分析举例(十七) ▲ 全部出反峰 ⊙ 指所有样品均反向出峰。生物质能利用技术及设备, § A.检查气相色谱仪相应检测器的信号输出线与积分仪 或记录仪、色谱工作站的信号输入端的连接是否正确, 将信号输出线的正负两端对换即可。 § B.对于具有极性切换功能的检测器, 检查其输出信 号的正负极性设置是否正确, 必要时更改正负极性的设 置即可。 谱图分析(一) ▲ 保留时间重现性差: ⊙ 指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下, 保留时间变化较 大、重现性较差。 § A.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 § B.进样垫、色谱柱、过渡衬管的安装连接处是否存在漏气现象。 § C.载气的输入压力是否正常。 § D.载气流量是否正常或出现变化。 § E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 § F.如果保留时间与峰高/峰面积的重现性同时变差, 则进行了上述检查后 再参照[峰高/峰面积重现性差]中的各项进行检查。 ▲ 注意: 如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时, 保留时间 或峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(二) ▲ 峰高/峰面积重现性差: ⊙ 指仪器工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下, 峰高/峰面积变 化较大、重现性较差。 § A.注射器的性能是否正常以及进样时是否存在操作失误。 § B.样品浓度( 特别是挥发性样品) 是否因放置时间过长而起变化。 § C.各种气体的输入压力是否正常。 § D.各种气体的流量是否正常或出现变化。 § E.进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 § F.如果峰高/峰面积与保留时间的重现性同时变差, 在进行了上述检查后 再参照[保留时间重现性差]中的各项进行检查 ▲ 注意: 如果载气的流量、分流比、色谱柱温度等有变动时, 保留时间或 峰高/峰面积一定会起变化。 谱图分析(三) ▲ ⊙ § § § § § § 出刀形峰: 指样品出峰时上升缓慢而下降迅速, 形如刀状。 A.减少样品的进样量。 B.提高色谱柱箱的温度。 C.改用较大内径的色谱柱。 D.增加固定液的涂层的厚度。 E.选用样品的溶解度较高的固定液。 F.尝试提高进样器的温度, 改善峰的形状。 谱图分析(四) ▲ 出钝峰: ⊙ 指所出的样品峰不尖, 所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形 状( 平头或园形) 。 § A.进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和, 减少进样量或降 低样品浓度。 § B.进样器是否存在漏气现象或玻璃衬管是否存在破损现象。 § C.采用分流进样方式时, 检查分流比及分析条件的设置是否 正确。 § D.采用不分流进样方式时, 检查分析条件的设置是否正确。 § E.尝试提高进样器、检测器的温度, 改善峰的形状。 谱图分析(五) ▲ 出怪峰: ⊙ 指所出的峰与样品的成分不符, 出现了不应该有的怪峰。 § A.溶剂中是否混入了杂质。 § B.注射器或放置样品的容器是否受到了污染。 § C.隔膜清洗流量是否正常。 § D.载气是否受到污染, 气体过滤器是否进行过保养。 § E.如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的, 请提高分析温 度或延长分析时间。 § F.如果怪峰是由于样品的分解引起的, 请降低进样口温度进 行分析。 § G.如果怪峰是由于进样垫的质量不好引起的, 请选用质量较 好的进样垫或将进样垫老化后再使用。 谱图分析(六) ▲ 出开叉峰: ⊙ 指单一成分的样品所出的峰上部有开叉现象。 § A.进样操作过程是否存在问题, 重新进样再试。 § B.减少进样量。 § C.适当提高进样器温度, 保证样品得到充分气化。 § D.色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象。 § E.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽ 2毫米或更换色谱柱。 § F.采用不分流进样方式时, 如果需要较大的进样量, 可在分 析色谱柱前加接数米长的缓冲色谱柱。或把样品溶剂换成与色谱 柱固定相有较高亲和力的溶剂。 ▲ 注意: 缓冲色谱柱是指经过不活性处理的合金型二氧化硅毛 细管, 或涂有极薄的与样品溶剂较有亲和力的固定相的毛细管色 谱柱。 谱图分析(七) 出拖尾峰: ⊙ 指样品出峰结束回基线时有拖尾现象。 § A.减少样品的进样量。 § B.进样器玻璃衬管是否存在破损或污染现象。 § C.载气流量和隔膜清洗流量的设置是否正确。 § D.进样器温度是否能够保证样品充分气化。 § E.尾吹气流量的设置是否正确。 § F.适当提高检测器的温度。 § G.检测器是否存在污染现象, 必要时进行清洗。 § H.色谱柱的安装方法是否正确。 § I.适当提高色谱柱箱的温度。 § J.将毛细管色谱柱的入口端一侧切除1∽ 2毫米或更换色谱柱。 谱图分析(八) 只出溶剂峰 ⊙ 指溶剂出峰正常, 但样品主成份(溶质)不出峰或出峰很小。 § A.增加进样量。分梳进样时降低分流流量( 分流比) 。 § B.提高量程范围或降低衰减倍数, 设置较高灵敏度档。 § C.重新配制样品, 把样品浓度控制在0.02∽ 10%之间。 § D.可能溶质与溶剂的沸点差太小, 降低色谱柱箱温度试试。 § E.改用与溶质的沸点差较大的溶剂。 § F.可能色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强, 提高色谱 柱箱温度试试, 确认溶质从色谱柱溶出。 § G.样品的沸点太高不能直接分析时, 需用其他化学方法进行 前处理。 § H.换用合适的色谱柱。 § I.如果样品的热稳定性较差, 可能会在进样器内分解或化合, 降低进样器温度避免出现这种情况。 谱图分析(九) ▲ 色谱柱性能迅速退化 ⊙ 指色谱柱性能迅速退化, 导致样品分离效果变差。 § A.排除载气的污染、泄漏等现象, 检查各种气体的流量设置 是否正确。 § B.检查是否由于样品中的有害物质引起色谱柱的性能退化。 § C.某些色谱柱( 例如PLOT) 在较大的的压力变化下可能引起 性能退化。 § D.快速的加热、冷却或较大的进样量可能引起某些没有经过化 学结合的毛细管色谱柱的性能退化。 § E.检查是否在色谱柱允许的最高使用温度以上的温度条件下进 行分析操作。 谱图分析(十) ▲ 垂直回峰: ⊙ 指样品出峰的开始、结束相对极限呈垂直状态,几乎 没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。 § A.通常是由于气相色谱仪的调零不适当,气相色谱仪 的零点偏离积分仪或记录仪、色谱工作站等的工作范围。 § B.一般积分仪或色谱工作站在负方向的输入电压范围 较小,有些积分仪或记录仪、色谱工作站自身还具有调 零功能,可以进行强制调零。